技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES熒光法
熒光法是根據(jù)礦物油具有熒光反應(yīng)的特征來判定礦物油是否存在的。將含有礦物油的濾紙,在熒光燈下照射會呈現(xiàn)天青色的熒光,而沒有礦物油的濾紙在熒光燈下則不會顯色,這種檢測方法操作簡單快捷,是鑒別食品中是否含有礦物油較靈敏的檢測方法之一,但該方法只適用于純油脂。
皂化法
植物油含有甘油酯,甘油酯在堿性條件下會發(fā)生水解反應(yīng),生成高級脂肪酸鈉和甘油,這些反應(yīng)生成物溶于水,因而其反應(yīng)后的溶液是透明的。而礦物油不能發(fā)生皂化反應(yīng)也不溶于水,所以含有礦物油的植物油經(jīng)皂化反應(yīng)后溶液仍然渾濁、有油珠析出。根據(jù)皂化反應(yīng)后溶液是否渾濁來判斷植物油中是否含有礦物油,其成本低、儀器簡單且適合在試驗室操作。但操作比較繁瑣,油脂zui低檢出限為0.5%,靈敏度較低且易產(chǎn)生測定誤差,尤其當(dāng)油脂中1%~3%的組分不能被皂化時,誤差會更加嚴(yán)重。在皂化法測定過程中若用乙mi作為提取劑,則能夠有效降低誤差,防止判定皂化結(jié)果時陰性樣品產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象,檢出限也會有所增加。
紅外光譜法
紅外光譜法是根據(jù)分子內(nèi)部的電子發(fā)生躍遷時會吸收與電子躍遷能相等能量的光子,從而使得紅外光譜會產(chǎn)生部分缺失,即紅外吸收。礦物油是復(fù)雜的混合物,因而很難單獨將每種礦物油單獨提煉進(jìn)行定量分析,而只能對礦物油混合物進(jìn)行整體的定性定量的分析。相比于植物油而言,礦物油一般為飽和脂肪烴,在紅外光譜下比植物油有更強的C-H吸收峰,而我們可以根據(jù)C-H吸收峰的強度來判斷植物油中是否存在礦物油。由于礦物油是C-H化合物,因而在紅外光譜上會有較強的C-H吸收峰,吸收峰越大說明含量也越高。這種方法適用于本身不含C-H化合物的物質(zhì)而進(jìn)行C-H化合物的含量檢測,并且該方法操作簡單、成本低、不損壞樣品且安全環(huán)保、檢測速度很快,但這種方法靈敏度低,不適合含有植物油的食物中礦物油的檢測,因為植物油也含有C-H鍵,在紅外光下也會有C-H吸收峰存在,容易產(chǎn)生誤判。
氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)
氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)是一種結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜法的優(yōu)點,能夠便捷準(zhǔn)確定量測定糧油中是否含有烴類化合物(礦物油)成分的一種方法,該方法也是檢測食品中是否含有礦物油最準(zhǔn)確的方法之一。用該方法對樣品進(jìn)行檢測后再對樣品進(jìn)行簡單的處理,便可以定性地分析礦物油的含量。相比于其他方法而言,這種方法具有靈敏度高、樣品損耗量小、結(jié)果準(zhǔn)確和回收率高等優(yōu)點,但缺點是成本高、耗時長和條件苛刻等。
薄層色譜(TLC)
經(jīng)過環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開分離,分離結(jié)束后在適宜的紫外燈下觀察礦物油所產(chǎn)生的熒光斑點,根據(jù)斑點Rf值進(jìn)行定性分析,再根據(jù)斑點大小及顏色深淺進(jìn)行定量分析。這種礦物油的檢測方法簡單、快捷,適用于基層檢測以及飲水和食品污染的重大事件,測出限很低,達(dá)到1μg,并且回收率很高,能達(dá)到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會發(fā)出熒光的原理來進(jìn)行測定,若能夠觀察到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明有礦物油存在,若觀察不到相應(yīng)的礦物油譜帶則說明食品中不含有礦物油。結(jié)合薄層色譜圖能夠進(jìn)一步降低測出限,靈敏性和準(zhǔn)確性也能進(jìn)一步地提高。這種方法操作簡單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實驗室研究對食品中礦物油含量定性分析的一種方法。
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